精馏综合实验
精馏综合实验
一、 实训目的
1. 熟悉精馏的工序技艺流程，理解板式塔的构造；
2. 掌控把握精馏过程的实操及调动方法；
3. 在全回流及部分回流条件下，测量板式塔的全塔效率及单板效率；
4. 查看精馏塔内气液两相的接触状态；
5. 理解阿贝折光仪测量混合物包括的方法
二、 基础原理
精馏运用混合物中各组分的挥发度的不一样将混合物实行分离。在精馏塔中，再沸器或塔釜产生的蒸汽沿塔逐渐上升，来自塔顶冷凝器的回流液从塔顶逐渐下降，气液两相在塔内完成多次接触，实行传质、传热过程，轻组分上升，重组分下降，使混合液达到一定程度的分离。如果离开某一块塔板（或某一段填料）的气相和液相的包括达到平衡，则该板（或该段填料）称为一块课程课程理论板或一个课程课程理论级。然而，在实际实操的塔板上或一段填料层中，由于汽液两相接触时间有限，气液相达不到平衡状态，即一块实际实操的塔板（或一段填料层）的分离效果常常达不到一块课程课程理论板或一个课程课程理论级的作用。要想达到一定的分离要求，实际实操的塔板数总要比所需的课程课程理论板数多，或所需的填料层高度比课程课程理论上的高。
对于二元物系，若已知气液平衡数值，则按照塔顶馏出液的包括xD、原料液的包括xF、塔釜液的包括xW，及实操回流比R和进料热状态功能数值q，就可用图解法或计算机数值数值模仿计算求出课程课程理论塔板数。
1.求全塔效率
在板式精馏塔中，完成一定分离任务所需的课程课程理论塔板数与实际塔板数之比定义为全塔效率（或总板效率），即：
三、 实训台
（一）、实训设备的特别点
该实训台可以用来实训教学和科研。经过该设备，可以理解精馏塔的构造特别点，学习掌控把握掌控把握精馏塔的实操方法；研究不一样回流比下的塔顶包括、全塔效率的改变等。
该实训台的特别点：
（1） 该精馏装置全部应用不锈钢材料制成，并装配玻璃查看管能够在实训过
程中使学员可以清晰见到塔板上气─液传质过程的全貌，拓展学员的视野，提升实训教学效果。
（2） 该精馏装置设定有节电的优点。每套装置只需1.5千瓦左右的电负荷，就
可以完成全回流和部分回流各种条件下的精馏实操实训，而而而且设备造价较低，经久耐用。
（3） 设备小型化，学员易于实操，而而且数值重现性良好。
（二）、设备的主要技术数值
⒈ 精馏塔的主要尺寸 见表1：
表6.1 精馏塔的主要尺寸
⒉ 实训物系：乙醇-正丙醇物系
（1） 纯度: 化学或解析纯。
（2） 汽液平衡关系：见见附录。
（3） 原料液浓度：一般将乙醇重量（kg）百分数配制为15～25％。
（4） 浓度解析用阿贝折光仪。折光指数与溶液浓度的关系见附录。
（三）、实训设备的基础情况
1、实训流程示意图见6.1，实际装置如图6.2
2、设备实操功能数值：见表6.4
表7.4 设备实操功能数值
1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜设备罐放空阀;8-釜设备储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶设备罐放空阀;12-顶设备;13-塔板；
14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-查看段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。
四、 实训方法及步骤
⒈ 实训前准备作业，查验作业。
⑴ 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调动运行到所需的温度（℃）（℃），并记下这个温度（℃）（℃）(例如30℃)。
⑵ 查验实训台上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流（A）（A）、电压（V）（V）表及电位器位置均应为零。
⑶ 配制一定浓度(重量（kg）浓度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量（KV）（KV）6000毫升左右),然后倒入高位瓶。
⑷ 打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高2／3处)，而后关闭流量计阀门。
⑸ 查验取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
⒉ 实训实操
⑴ 全回流实操
① 打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8升／分)。
② 记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。
③ 用调解电位器使加热电压（V）（V）为90V左右，待塔板上建立液层时,可适当加大电压（V）（V）(如110伏)，使塔内维持正常实操。
④ 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压（V）（V）不变，在全回流情况下平稳20分钟左右,期间仔细查看全塔传质情况，待实操平稳后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪解析样品浓度。
⑵ 部分回流实操
① 打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度（℃）（℃）接近常温为准。
② 调动进料转子流量计阀，以1.5-2.0L／h的流量向塔内加料；用回流比控制器调动回流比R＝4；馏出液收集在塔顶容量（KV）（KV）管中。
③ 塔釜设备经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。
④ 等实操平稳后，查看板上传质状况，记下加热电压（V）（V）、电流（A）（A）、塔顶温度（℃）（℃）等有关数值，整个实操中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪解析，并记录进原料液的温度（℃）（℃）(室温)。
⒊ 实训结束
⑴ 查验数值合理后，停止加料并将将加热电压（V）（V）调为零，关闭回流比调动器开关。
⑵ 按照物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度（℃）（℃）。
⑶ 停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。
五、 实训数值记录与处置整理
1、实训数值见 表6.5
表6.5 精馏实训数值表
六、 注意事项
1.本实训过程中要特别注意安全，实训所用物系是易燃物品，实操过程中避免洒落以免发生危险；
2.本实训设备加热功率（W）（W）由电位器来调动，故在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸（过冷沸腾），使釜液从塔底冲出，若遇此情况应立即断电，重新加料到指定液面，再缓慢升电压（V）（V），重新实操。升温和正常实操中釜的电功率（W）（W）不能过大；
3.开车时先开冷水，再向塔釜供热；停车时则相反；
4.测浓度用折光仪，读取折光指数，一定要同时记其测量温度（℃）（℃），并按给定的折光指数-重量（kg）百分浓度-测量温度（℃）（℃）关系测量有关数值；
5.为便利对全回流和部分回流的实训成果（塔顶设备和重量（kg））实行对比，应尽量使两组实训的加热电压（V）（V）及所用料液浓度相同或相近。连续开出实训时，在做实训前应将前一次实训时留存在塔釜、塔顶和塔底接受器内的料液均倒回原料液瓶中。
七、 思考题
1． 精馏塔汽液两相的流动特别点是什么？
2． 实操中多加回流比的方法是什么？精馏塔在实操过程中，由于塔顶采出率太大而造成设备不合格，恢复正常的快、有效的方法是什么？
3． 本实训中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的情况？应如何调动？
4． 在部分回流实操时，你是如何按照全回流的数值，选用一个合适的回流比和进料口位置的？
1. 熟悉精馏的工序技艺流程，理解板式塔的构造；
2. 掌控把握精馏过程的实操及调动方法；
3. 在全回流及部分回流条件下，测量板式塔的全塔效率及单板效率；
4. 查看精馏塔内气液两相的接触状态；
5. 理解阿贝折光仪测量混合物包括的方法
二、 基础原理
精馏运用混合物中各组分的挥发度的不一样将混合物实行分离。在精馏塔中，再沸器或塔釜产生的蒸汽沿塔逐渐上升，来自塔顶冷凝器的回流液从塔顶逐渐下降，气液两相在塔内完成多次接触，实行传质、传热过程，轻组分上升，重组分下降，使混合液达到一定程度的分离。如果离开某一块塔板（或某一段填料）的气相和液相的包括达到平衡，则该板（或该段填料）称为一块课程课程理论板或一个课程课程理论级。然而，在实际实操的塔板上或一段填料层中，由于汽液两相接触时间有限，气液相达不到平衡状态，即一块实际实操的塔板（或一段填料层）的分离效果常常达不到一块课程课程理论板或一个课程课程理论级的作用。要想达到一定的分离要求，实际实操的塔板数总要比所需的课程课程理论板数多，或所需的填料层高度比课程课程理论上的高。
对于二元物系，若已知气液平衡数值，则按照塔顶馏出液的包括xD、原料液的包括xF、塔釜液的包括xW，及实操回流比R和进料热状态功能数值q，就可用图解法或计算机数值数值模仿计算求出课程课程理论塔板数。
1.求全塔效率
在板式精馏塔中，完成一定分离任务所需的课程课程理论塔板数与实际塔板数之比定义为全塔效率（或总板效率），即：
三、 实训台
（一）、实训设备的特别点
该实训台可以用来实训教学和科研。经过该设备，可以理解精馏塔的构造特别点，学习掌控把握掌控把握精馏塔的实操方法；研究不一样回流比下的塔顶包括、全塔效率的改变等。
该实训台的特别点：
（1） 该精馏装置全部应用不锈钢材料制成，并装配玻璃查看管能够在实训过
程中使学员可以清晰见到塔板上气─液传质过程的全貌，拓展学员的视野，提升实训教学效果。
（2） 该精馏装置设定有节电的优点。每套装置只需1.5千瓦左右的电负荷，就
可以完成全回流和部分回流各种条件下的精馏实操实训，而而而且设备造价较低，经久耐用。
（3） 设备小型化，学员易于实操，而而且数值重现性良好。
（二）、设备的主要技术数值
⒈ 精馏塔的主要尺寸 见表1：
表6.1 精馏塔的主要尺寸
| 名称 |
直径 （毫米） |
高度 （毫米） |
板间距 （毫米） |
板 数 (块) |
板型 孔径 （毫米） |
降液管 | 材料 |
| 塔 体 | Φ57×3.5 | 1100 | 100 | 9 | 筛板 1.8 | Φ8×1.5 | 紫铜 |
| 塔 釜 | Φ100×2 | 390 | 不锈钢 | ||||
|
塔 顶 冷凝器 |
Φ57×3.5 | 300 | 不锈钢 | ||||
|
塔 釜 冷凝器 |
Φ57×3.5 | 300 | 不锈钢 |
（1） 纯度: 化学或解析纯。
（2） 汽液平衡关系：见见附录。
（3） 原料液浓度：一般将乙醇重量（kg）百分数配制为15～25％。
（4） 浓度解析用阿贝折光仪。折光指数与溶液浓度的关系见附录。
（三）、实训设备的基础情况
1、实训流程示意图见6.1，实际装置如图6.2
2、设备实操功能数值：见表6.4
表7.4 设备实操功能数值
| 序号 | 名 称 | 数值界限 | 说 明 | |
| 1 | 塔釜加热 | 电压（V）（V）（V）：90—160 |
①维持正常实操下的功能数值值； ②用固体调压器调压,指示的功率（W）（W）约为实 际功率（W）（W）的1／2--2／3 。 |
|
| 电流（A）（A）（A)：4.0—6.0 | ||||
| 2 | 回流比R | 4--∞ | ||
| 3 | 塔顶温度（℃）（℃） | 78--83(℃) | ||
| 4 | 实操平稳时间 | 20—35分钟 |
①开始升温到正常实操约30min； ②正常实操平稳时间内各实操功能数值值维持不变，板上鼓泡均匀。 |
|
| 5 | 实训成果 | 课程课程理论板数(块) | 3--6 | 一般用图解法 |
| 总板效率％ | 50-85 | |||
| 精 度 | 1块 | |||
1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜设备罐放空阀;8-釜设备储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶设备罐放空阀;12-顶设备;13-塔板；
14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-查看段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。
四、 实训方法及步骤
⒈ 实训前准备作业，查验作业。
⑴ 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调动运行到所需的温度（℃）（℃），并记下这个温度（℃）（℃）(例如30℃)。
⑵ 查验实训台上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流（A）（A）、电压（V）（V）表及电位器位置均应为零。
⑶ 配制一定浓度(重量（kg）浓度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量（KV）（KV）6000毫升左右),然后倒入高位瓶。
⑷ 打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高2／3处)，而后关闭流量计阀门。
⑸ 查验取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
⒉ 实训实操
⑴ 全回流实操
① 打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8升／分)。
② 记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。
③ 用调解电位器使加热电压（V）（V）为90V左右，待塔板上建立液层时,可适当加大电压（V）（V）(如110伏)，使塔内维持正常实操。
④ 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压（V）（V）不变，在全回流情况下平稳20分钟左右,期间仔细查看全塔传质情况，待实操平稳后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪解析样品浓度。
⑵ 部分回流实操
① 打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度（℃）（℃）接近常温为准。
② 调动进料转子流量计阀，以1.5-2.0L／h的流量向塔内加料；用回流比控制器调动回流比R＝4；馏出液收集在塔顶容量（KV）（KV）管中。
③ 塔釜设备经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。
④ 等实操平稳后，查看板上传质状况，记下加热电压（V）（V）、电流（A）（A）、塔顶温度（℃）（℃）等有关数值，整个实操中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪解析，并记录进原料液的温度（℃）（℃）(室温)。
⒊ 实训结束
⑴ 查验数值合理后，停止加料并将将加热电压（V）（V）调为零，关闭回流比调动器开关。
⑵ 按照物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度（℃）（℃）。
⑶ 停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。
五、 实训数值记录与处置整理
1、实训数值见 表6.5
表6.5 精馏实训数值表
| 实训台 实际塔板数： 物系：乙醇-正丙醇 折光仪解析温度（℃）（℃）：30℃ | |||||
|
全回流：R = ∞ |
部分回流：R = 进料量： 进料温度（℃）（℃）： 泡点温度（℃）（℃）： |
||||
| 塔顶包括 | 塔釜包括 | 塔顶包括 | 塔釜包括 | 进料包括 | |
| 折光指数 | |||||
| 重量（kg）分率 | |||||
| 摩尔分率 | |||||
| 课程课程理论板数 | |||||
| 总板效率 | |||||
1.本实训过程中要特别注意安全，实训所用物系是易燃物品，实操过程中避免洒落以免发生危险；
2.本实训设备加热功率（W）（W）由电位器来调动，故在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸（过冷沸腾），使釜液从塔底冲出，若遇此情况应立即断电，重新加料到指定液面，再缓慢升电压（V）（V），重新实操。升温和正常实操中釜的电功率（W）（W）不能过大；
3.开车时先开冷水，再向塔釜供热；停车时则相反；
4.测浓度用折光仪，读取折光指数，一定要同时记其测量温度（℃）（℃），并按给定的折光指数-重量（kg）百分浓度-测量温度（℃）（℃）关系测量有关数值；
5.为便利对全回流和部分回流的实训成果（塔顶设备和重量（kg））实行对比，应尽量使两组实训的加热电压（V）（V）及所用料液浓度相同或相近。连续开出实训时，在做实训前应将前一次实训时留存在塔釜、塔顶和塔底接受器内的料液均倒回原料液瓶中。
七、 思考题
1． 精馏塔汽液两相的流动特别点是什么？
2． 实操中多加回流比的方法是什么？精馏塔在实操过程中，由于塔顶采出率太大而造成设备不合格，恢复正常的快、有效的方法是什么？
3． 本实训中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的情况？应如何调动？
4． 在部分回流实操时，你是如何按照全回流的数值，选用一个合适的回流比和进料口位置的？
